目录介绍:
进行化学分析的一般步骤是什么
利用物质的化学反应为基础的分析,称为化学分析
化学分析根据其操作方法的不同,可将其分为滴定分析和重量分析。
滴定分析:
根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种分析被称为滴定分析。也叫容量分析(volumetry)。利用溶液4大平衡:酸碱(电离)平衡、氧化还原平衡、络合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。
滴定分析根据其反应类型的不同,可将其分为:
1、酸碱滴定法:测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量;
2、氧化还原滴定法:测具有氧化还原性的物质;
3、络合滴定法:测金属离子的含量;
4、沉淀滴定法:测卤素和银。
重量分析:
根据物质的化学性质,选择合适的化学反应,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式,通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后,精确称量,求出被测组分的含量,这种分析称为重量分析。
一般步骤(通用):
1.明确实验目的,熟知实验内容及实验原理;。
2.准备所需仪器及药品。
3.动手操作实验,得出数据(注意安全!)。
4.记录实验报告。
5.清洗仪器,处理实验废液(注意环保)。
具体步骤就依你的实验内容和性质而定,而且使用的仪器药品也不一样;,最重要的是你的实验内容、原理及实验目的。
化学实验基本操作
1、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。
2、药品的取用和保存
(1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程,保证安全。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量,一般应按最少量取用:液体l-2mL,固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器内。
(2)固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
(3)液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶、口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。
(4)几种特殊试剂的存放
(A)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
(B)白磷着火点低(40℃),在空气中能缓慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。
(C)液溴有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,并加些水(水覆盖在液溴上面),起水封作用。
(D)碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶里。
(E)浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且温度低的地方。
(F)氢氧化钠固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞紧,不能用玻璃塞。
3、试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。(l)在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的
玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。]
(2)在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
4、溶液的配制
(l)配制溶质质量分数一定的溶液
计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。
称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
(2)配制一定物质的量浓度的溶液
计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混
合均匀。
定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰
好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。
5.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意:
①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
6.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
7.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。
操作时要注意:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意:
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
9.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。
10.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
一、常用仪器的使用
l.能加热的仪器
(l)试管 用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器,可用于制取或收集少量气体。
使用注意事项:①可直接加热,用试管夹夹在距试管口 1/3处。
②放在试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2,加热时不超过l/3。
③加热后不能骤冷,防止炸裂。
④加热时试管口不应对着任何人;给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。
(2)烧杯 用作配制溶液和较大量试剂的反应容器,在常温或加热时使用。
使用注意事项:①加热时应放置在石棉网上,使受热均匀。
②溶解物质用玻璃棒搅拌时,不能触及杯壁或杯底。
(3)烧瓶 用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项:①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网,也可用于其他热浴(如水浴加热等)。
②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。
(4)蒸发皿 用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项:①可直接加热,但不能骤冷。
②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。
③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
(5)坩埚 主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项:①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取、放坩埚时应用坩埚钳。
(6)酒精灯 化学实验时常用的加热热源。
使用注意事项:①酒精灯的灯芯要平整。
②添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少于l/4。
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。
④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。
⑤用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。
⑥不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,应立即用湿布扑盖。
2.分离物质的仪器
(1)漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体,也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。
(2)洗气瓶 中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体,用以洗涤气体,除
去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向,一般为“长进短出”。
(3)干燥管 干燥管内盛放的固体,用以洗涤气体,除去其中的水分或其他气体杂质,也可以使用U型管。
3.计量仪器
(l)托盘天平 用于精密度要求不高的称量,能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
使用注意事项:①称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺的零处,调节天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。
②称量时把称量物放在左盘,砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码。
③称量干燥的固体药品应放在纸上称量。
④易潮解、有腐蚀性的药品(如氢氧化钠),必须放在玻璃器皿里称量。
⑤称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处。
(2)量筒 用来量度液体体积,精确度不高。
使用注意事项:①不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。
②量液时,量简必须放平,视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。
(3)容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
使用注意事项:①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。
②容量瓶的容积是在20℃时标定的,转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
(4)滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
使用注意事项:①酸式、碱式滴定管不能混用。
②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。
③装液前要用洗液、水依次冲洗干净,并要用待装的溶液润洗滴定管。
④调整液面时,应使滴管的尖嘴部分充满溶液,使液面保持在“0’或
“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
(5)量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积,即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。
3.其它仪器
铁架台(铁夹、铁圈) 坩埚钳 燃烧匙 药勺 玻璃棒 温度计 冷凝管 表面皿 集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研钵 试管架 三角架 干燥器
仪器的连接
1、 玻璃导管、胶皮管、橡皮塞的连接应牢固。
2、 检查装置的气密性。
如果装置不漏气玻璃导管口应有气泡产生;把手移开,过一会会看到导气管里形成一段水柱
浓酸、浓碱的使用
浓酸、浓碱有较强的腐蚀性,使用时特别小心,防止皮肤、衣服被腐蚀。
酸沾在衣服或皮肤上,立即用较多的水冲洗,再用NaHCO3 溶液冲洗。
如果是浓硫酸沾在皮肤衣服上,先用抹布擦拭,再用大量水冲洗。
碱沾在衣服或皮肤上,立即用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液。
化学分析都有哪些手段?
1、滴定分析法,根据滴定所消耗的标准溶液的浓度和体积以及被测物质的化学反应与标准溶液的化学分析仪器的测量关系,得出被测物质的含量。这种方法称为滴定分析法;
2.重量分析法:根据物质的化学性质,选择适当的化学反应,将被测组分转化为一种具有固定成分的沉淀或气体形式,经过钝化、干燥、灼烧或吸收剂吸收等一系列处理后准确称量。这种方法被称为重量分析法;
3.色谱分析是指根据固定相和流动相分配系数的不同进行分离分析的方法。根据流动相的分子聚集状态,可分为液相色谱、气相色谱和超临界流体色谱。
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管夹夹在距试管口 1/3处。②放在试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2,加热时不超过l/3。③加热后不能骤冷,防止炸裂。④加热时试管口不应对着任何人;给固
于l/3。④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,
液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.(2)配制一定物质的量浓度的溶液计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。称量:用托盘天平称取固体溶质
容器,不能在量筒里稀释溶液。②量液时,量简必须放平,视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。(3)容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否
分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式,通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后,精确称量,求出被测组分的含量,这种分析称为重量分析。一般步骤(通用):1.明确实验目的,熟知